自動氧彈量熱儀主要用于測定固體、液體可燃物的熱值，樣品制備的規(guī)范性和檢測操作的準確度，直接決定熱值結(jié)果的可靠性。以下是步驟化、清單化的操作指南，便于快速上手。

　　一、 樣品制備核心要求與步驟

　　1. 樣品制備通用要求

　　樣品需具有代表性：針對固體樣品(如煤炭、焦炭、生物質(zhì)顆粒)，需按照相關(guān)標準縮分、研磨；液體樣品需混合均勻，避免分層。

　　控制樣品水分與粒度：固體樣品研磨至粒度≤0.2mm，干燥至恒重(或按標準要求保留固有水分)，防止水分影響燃燒完全性；液體樣品需避免水分混入。

　　樣品量準確控制：根據(jù)氧彈容積和樣品熱值，稱取合適質(zhì)量(一般固體樣品 0.8–1.2g，液體樣品 0.6–1.0g)，確保完全燃燒且不超壓。

　　2. 固體樣品制備步驟

　　縮分：采用四分法對原始樣品進行縮分，直至得到所需量的分析樣品。

　　研磨：將縮分后的樣品放入研磨機，研磨至全部通過 0.2mm 標準篩，收集研磨后的樣品。

　　干燥：將樣品放入干燥箱，在(105–110)℃下干燥至恒重，取出后放入干燥器冷卻至室溫。

　　稱量：用分析天平準確稱取樣品，準確至 0.0001g，將樣品放入坩堝中。

　　3. 液體樣品制備步驟

　　混勻：將液體樣品充分搖勻，若樣品黏度較大，可適當加熱(溫度不宜過高，防止揮發(fā))后混勻。

　　封裝：將液體樣品裝入膠囊或安瓿瓶中密封(防止泄漏)，若使用膠囊，需同時稱量膠囊質(zhì)量；若使用安瓿瓶，需將其熔封。

　　稱量：用分析天平稱量 “膠囊 + 樣品” 或 “安瓿瓶 + 樣品” 的總質(zhì)量，準確至 0.0001g，放入坩堝中。

　　二、 檢測操作關(guān)鍵步驟

　　1. 氧彈裝配要點

　　安裝點火絲：將點火絲兩端固定在氧彈的電極上，確保點火絲與樣品接觸良好(固體樣品可將點火絲壓入樣品，液體樣品需將點火絲靠近膠囊 / 安瓿瓶)，避免短路。

　　加入助燃物：若樣品熱值較低或不易燃燒，可在坩堝內(nèi)加入適量苯甲酸(已知熱值)作為助燃劑。

　　加入蒸餾水：向氧彈內(nèi)加入 10mL 蒸餾水，吸收燃燒產(chǎn)生的酸性氣體，防止氧彈腐蝕。

　　密封氧彈：將氧彈蓋擰緊，確保密封良好，然后連接氧氣瓶進行充氧。

　　充氧操作：充氧壓力控制在(2.8–3.0)MPa，充氧時間不少于 15s；充氧完成后，檢查氧彈是否漏氣。

　　2. 儀器檢測步驟

　　內(nèi)筒注水：向內(nèi)筒加入足量蒸餾水，確保氧彈全浸沒，且水位每次保持一致；記錄內(nèi)筒水溫。

　　放入氧彈：將充氧后的氧彈平穩(wěn)放入內(nèi)筒的支架上，連接點火電極。

　　啟動儀器：設(shè)置檢測參數(shù)(樣品質(zhì)量、點火絲熱值、助燃劑熱值等)，啟動自動檢測程序。

　　觀察燃燒過程：檢測過程中觀察儀器是否正常點火，若出現(xiàn)點火失敗，需停止實驗，檢查原因并重新操作。

　　3. 實驗后處理步驟

　　排氣泄壓：實驗結(jié)束后，待內(nèi)筒水溫穩(wěn)定，取出氧彈，緩慢打開氧彈放氣閥，將內(nèi)部氣體緩慢排出(時間不少于 10min)。

　　檢查燃燒情況：打開氧彈蓋，檢查樣品是否完全燃燒，若有黑色殘渣或未燃盡樣品，本次實驗無效，需重新檢測。

　　清洗氧彈：用蒸餾水沖洗氧彈內(nèi)壁、坩堝和電極，將沖洗液并入燒杯中，用于后續(xù)酸性氣體的滴定(若需要)；清洗后的氧彈晾干備用。

　　三、 檢測過程注意事項

　　點火絲需選用指定型號，其熱值需準確扣除，避免影響結(jié)果。

　　充氧時壓力不可過高或過低，過高易導致氧彈損壞，過低則樣品燃燒不完全。

　　實驗過程中若出現(xiàn)氧彈漏氣、點火失敗等情況，需及時停止實驗，排查故障后再進行。

　　每批次樣品檢測時，需同時做標準樣品(如苯甲酸)的平行實驗，校準儀器準確性。